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真空過濾漏斗中常用的過濾方式

更新時間:2017-09-29  |  點擊率:5396
真空過濾漏斗中的常壓過濾:沉淀需要灼澆的,使用濾紙和普通玻璃漏斗進行過濾。濾紙應使用定量濾紙(無灰濾紙),這種濾紙每張灼燒后的灰分重量應≤0.1mg。濾紙分為慢速(紅帶)、中速(藍帶)、快速(白帶),晶形沉淀一般用慢速濾紙,非晶形沉淀一般用中速或快速濾紙。

真空過濾漏斗中的減壓過濾:使用這種方法過濾只適應于烘干稱重,不需灼燒。它是使用微孔玻璃坩堝(或微孔玻璃漏斗)過濾,一般與小型真空泵相連接,過濾沉淀速度比較快。

為了不影響真空過濾漏斗中的過濾速度和便于清洗,過濾時多采用“傾瀉法”。其方法為:過濾時每次只將上層清液傾入漏斗中,全部清液傾倒完畢后,沉淀仍留在燒杯內,洗滌時用洗瓶將洗滌液沿杯上沿淋入燒杯,用玻璃棒攪起沉淀,澄清后再將上層清液傾入漏斗,一般在燒杯中洗4-5次,再將全部沉淀轉入漏斗中。

過濾時,左手拿燒杯,右手持玻璃棒。玻璃棒從燒杯內抽離液面后,應在杯壁輕輕點靠一下,使玻璃棒上帶出的溶液順勢流回燒杯,然后再開始過濾。過濾時,玻璃棒應垂直于濾紙的厚層處,溶液應沿玻璃棒流到濾紙上,其液面高度不超過濾紙的2/3-3/4處。停止倒液時玻璃棒暫不要離開燒杯,將燒杯往后傾,此時玻璃棒仍在漏斗上方,溶液回到杯口以下后,再將玻璃棒輕輕上提離開杯口,放入燒杯內,使玻璃棒靠向里側放回實驗臺上,蓋上表面皿。

如果濾液還要進行其他項目的測定,漏斗頸的斜處,應緊貼下方接濾液的容器內壁,濾液從頸管順杯壁流下,以免濺出。

轉移沉淀時(操作應小心,此時1滴沉淀物的損失,將導致很大誤差),將玻璃棒橫在燒杯口正中,用左手食指壓在玻璃棒的1/3處,用洗瓶將燒杯內沉淀全部(通過玻璃棒)洗入漏斗中。

過濾漏斗內沉淀的洗滌,用洗瓶沿濾紙上沿將洗滌液沖下,并輕輕沖洗沉淀,使其在漏斗內攪起,以達到充分洗滌的目的。每次洗滌溶液用量有必太多(以沒住沉淀為宜)但次數應多一些,沉淀洗滌干凈與否,一般是檢查濾液的pH值,或是否有Cl存在來判斷。
方法:將下方接濾液的器皿偏離漏斗頸并用洗瓶吹洗頸管,用點滴板或表面皿承接1-2滴濾液,加1滴AgNO3溶液,如不顯白色AgC1沉淀,證明已經洗凈。

過濾漏斗所用的濾紙多用四折法折疊,放開后為60角,濾紙折疊好后應撕去一角,放入漏斗應與漏斗吻合,再用蒸餾水潤濕濾紙壓緊,使其緊貼漏斗壁,并將空氣全部排出 (已經定容需進行干過濾的不在此例) 。漏斗頸能充滿無氣泡的水柱,以加速過濾速度,蓋上表皿待用。

將帶有沉淀的濾紙卷裹好,(沉淀應包裹在里層)放入已經恒重的坩堝內,置于電爐上初步灰化,再放入高溫爐進行灰化,繼續(xù)升溫,其間應將爐門打開1-2次,使爐內空氣流通促使灰化*,當升至規(guī)定溫度沉淀灼燒完成后,用長坩堝鉗將坩堝取出,小心平穩(wěn)置于爐邊石棉板或其他干凈耐熱臺面上,蓋上坩堝蓋放置3-5分鐘,再放入干燥器內。待放置至室溫后稱重。




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